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                辽宁科瑞色谱技术有限公司

                气相色谱六种检测器结构图

                2021-04-02 13:51:34 358

                热导检测器(TCD)又称热导池或热丝检热器,是气相色谱法最常用的一种检测器。


                是基于不同组分与载气有不同的热导率的原理而工作的热传导检测器。敏感元件为热丝,如钨丝、铂丝、铼丝,并由热丝组成电桥。在通过恒定电流以后,钨丝温度升高,钨丝温度升高,其热量经四周的载气分子传递至池壁。当被测组分与载气一起进入热导池时,由于混合气的热导率与纯载气不同(通常是低于载气的热导率),钨丝传向池壁的热量也发生变化,致使钨丝温度发生改变,其电阻也随之改变,进而使电桥输出端产生不平衡电位而作为信号输出。热导检测器是气相色谱法中最早出现和应用最广的检测器。

                近年来,尽管在许多方面它已被更灵敏更专属性的各种检测器所取代,但是由于它具有结构简单,性能稳定,灵敏度适宜,线性范围宽,对各种能作色谱的物质都有响应,最适合作微量分析(ppm级)。在分析测试在中,热导检测器不仅用于分析有机污染物,而且用于分析一些用其他检测器无法检测的无机气体,如氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳等。

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                氢火焰离子化检测器(FID)对大多数有机物有很高的灵敏度(无机物及一些有机物无响应),一般较热导池检测器高出三个数量级,检测下限可达10-12g·g-1,适合痕量有机物的分析。因其结构简单,灵敏度高,响应快,稳定性好,是应用广泛的较理想的检测器。

                氢焰检测器由离子室、离子头及气体供应三部分组成。微量有机物被载气带入检测器,在氢火焰(21000C)能源的作用下离子化。产生的离子在发射极和收集极的外电场作用下定向移动而形成微弱的电流(10-6~10-14A)。微电流经高阻(108~1011Ω)取出电压信号,经放大,由记录仪记录下与单位时间内进入检测器的组分质量成正比的色谱流出曲线。有机物在氢焰中的离子化机理目前还不十分清楚。使用时,在选择的最佳操作条件下(载气流速、氢气流速、助燃气流速)可取得最佳效果。(氮氢比在1:1~1:1.5为最佳)。

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                电子俘获检测器(ECD)是灵敏度最高的气相色谱检测器,同时又是最早出现的选择性检测器。它仅对那些能俘获电子的化合物,如卤代烃、含N、O和S等杂原子的化合物有响应。由于它灵敏度高、选择性好,多年来已广泛用于环境样品中痕量农药、多氯联苯等的分析。其应用面仅次于TCD和FID,一直稳居第三位。ECD是气相电离检测器之一,但它的信号不同于FID等其他电离检测器,FID等信号是基流的增加,ECD信号是高背景基流的减小。ECD的不足之处是线性范围较小,通常仅10-10。

                ECD工作原理是:由柱流出的载气及吹扫气进入ECD池,在放射源放出β-射线的轰击下被电离,产生大量电子。在电源、阴极和阳极电场作用下,该电子流向阳极,得到10-10A的基流。当电负性组分从柱后进入检测器时,即俘获池内电子,使基流下降,产生一负峰。通过放大器放大,在记录器记录,即为响应信号。其大小与进入池中组分量成正比。负峰不便观察和处理,通过极性转换即为正峰。

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                火焰光度检测器(flame photometric detector,FPD)是气相色谱仪用的一种对含磷、含硫化合物有高选择型、高灵敏度的检测器。

                试样在富氢火焰燃烧时,含磷有机化合物主要是以HPO碎片的形式发射出波长为526nm的光,含硫化合物则以S2分子的形式发射出波长为394nm的特征光。光电倍增管将光信号转换成电信号,经微电流放大纪录下来。此类检测器的灵敏度可达几十到几百库仑/克,最小检测量可达10-11克。同时,这种检测器对有机磷、有机硫的响应值与碳氢化合物的响应值之比可达104,因此可排除大量溶剂峰及烃类的干扰,非常有利于痕量磷、硫的分析,是检测有机磷农药和含硫污染物的主要工具。

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                光离子化检测器(Photoionization Detector, PID)是一种通用性兼选择性的检测器,对大多数有机物都有响应信号,美国EPA己将其用于水、废水和土壤中数十种有机污染物的检测。

                光离子化检测器从结构上可分为光窗型和无光窗型两种。
                (1) 无光窗离子化检测器
                这是一种利用微波能量激发常压惰性气体产生的等离子体,作为光源的光离子化检测器(Microwave Photo-ionization detector),以石英或硬质玻璃管材料制作。当样品的组分进入光离子化检测器离子化室后,分子组分被高能量的等离子体激发为正离子和自由电子,在强电场的作用下作定向运动形成离子流并输出信号;当分子的电离能高于光子能量时则不会发生离子化效应。如选用氦气作为放电气体,在理论上可检测一切气化的物质。
                (2)光窗式光离子化检测器
                它克服了无窗口式光离子化检测器的许多缺陷,主要由紫外光源和电离室组成,中间由可透紫外光的光窗相隔,窗材料采用碱金属或碱土金属的氟化物制成。在电离室内待测组分的分子吸收紫外光能量发生电离,选用不同能量的灯和不同的晶体光窗,可选择性地测定各种类型的化合物。
                光离子化检测器的特点
                1.光离子化检测器对大多数有机物可产生响应信号,如对芳烃和烯烃具有选择性,可降低混合碳氢化合物中烷烃基体的信号,以简化色谱图。
                2 光离子化检测器不但具有较高的灵敏度,还可简便地对样品进行前处理。在分析脂肪烃时,其响应值可比火焰离子化检测器高50倍。
                3 具有较宽的线性范围(107),电离室体积小于50μe,适合于配置毛细管柱色谱。
                4 它是一种非破坏性检测器,还可和质谱、 红外检测器等实行联用,以获取更多的信息。
                5 光离子化检测器和火焰离子化检测器联用,可按结构区分芳烃、烯烃和烷烃,从而解决了极性相近化合物的族分析问题。它还可与色谱微波等离子体发射光谱相媲美,并且直观,方法简便。
                6 可在常压下进行操作,不需使用氢气、空气等,简化了设备,便于携带。

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                氮磷检测器(Nitrogen Phosphorus Detector,简称 NPD )
                1、NPD的原理
                NPD又称热离子检测器(Thermionic Detector ,简称TID),它是在FID的喷嘴和收集极之间放置一个含有硅酸铷的玻璃珠。这样含氮磷化合物受热分解在铷珠的作用下会产生多量电子, 使信号值比没有铷珠时大大增加,因而提高了检测器的灵敏度。这种检测器多用于微量氮磷化合物的分析中。
                2、NPD的结构
                NPD早期也称为碱焰离子化检测器(AFID) ,它与FID极为近似,不同之处只在火焰喷嘴上方有一个含碱金属盐的陶瓷珠(铷珠),所用碱金属有Na、Rb和Cs。
                3、NPD的性能
                (1)NPD本质上是氢火焰离子化检测器的火焰上加碱金属盐,使之产生微弱的电流,电流的大小与火焰的温度有关,火焰的温度又与氢气的流量有关,所以必须很好地选择和控制氢气的流量。厂家对NPD所用氢气的流量有严格的规定,据有人研究氢气变化0.05%将使NPD的离子流改变1%。
                (2)NPD的灵敏度和基流还决定于空气和载气的流量,一般来讲它们的流量增加灵敏度要降低。载气的种类也对灵敏度有一定的影响,用氮做载气要比氦做载气提高灵敏度10%。其原因是用氦时使碱金属盐过冷,造成样品分解不完全。
                (3)极间电压与FID一样,在300V左右时才能有效地收集正负电荷,与FID不同的是NPD的收集极必须是负极,其位置必须进行优化调整。
                (4)碱金属盐的种类对检测器的可靠性和灵敏度有影响,一般讲对可靠性的优劣次序是K>Rb>Cs,对N的灵敏度为Rb>K>Cs。

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